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日期20020613名称饲料用防霉剂的检验
副类别饲料用防霉剂、抗氧化剂及调味剂的检验
类别饲料质量检验
资料来源中国饲料数据库情报网中心
内容正文 饲料用防霉剂的检验

  (一)饲料用丙酸钠的检验

  1.鉴别

  (1)丙酸鉴别:取样品0.5g溶于5ml水中,加5ml硫酸溶液,加热时有丙酸的特异气味。
  (2)钠鉴别:取样品0.5g溶于10ml水中,取此试液数滴,加乙酸氧铀锌试液数滴,即产生黄色沉淀。
  2.测定 样品预先在105℃下干燥1h,称取样品0.3g,准确至0.000 2g,于锥形瓶中,加冰乙酸40ml,必要时加热溶解,冷却至室温,加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准溶液滴定至呈蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。
  (二)饲料用丙酸钙的检验

  1.鉴别

  (1)丙酸鉴别:称取试样0.5g,溶于50ml水中,加硫酸溶液5ml。加热时应逸出声酸的特异臭味。
  (2)钙鉴别:称取试样0.5g,溶于50ml水中,加草酸铵溶液即产生白色沉淀,分离,沉淀不溶于乙酸,但溶于盐酸。
  (3)灼烧反应:在较低的温度下灼烧试样,所得残渣加酸时会有气泡产生。
  2.测定 试样预先在120℃干燥2h,称取1g干燥试样,称准至0.000 2g,溶于5m盐酸中,可微热至溶,转入l00ml容量瓶并且用水稀释至刻度。移取25ml此溶液,加水。
  (三)饲料中丙酸、丙酸盐的测定

  1.原理 样品在弱酸条件下蒸馏,使用标准巴豆酸作为气相色谱的内标,用气相色谱FID测定。
  2.测定 称取50g以下的试样(丙酸相当量为10~100mg)于500ml圆底烧瓶中,加入200ml水、80g氯化钠、l0ml磷酸及1~2滴硅油,将烧瓶与事先已装入20ml水的容器联结起来,进行水蒸气蒸馏,直至馏出液为250ml。馏出液中加入5ml标准巴豆酸贮名液,充分摇均后用1pm滤膜过滤,滤液及丙酸一巴豆酸标准工作液在气相色谱仪进行测定,以丙酸计算含量(参见中华人民共和国国家标准GB/T17815-1999)。
  (四)饲料用苯甲酸的测定

  1.鉴别 称取0.2g试样,加15ml 0.1mol/L的氢氧化钠溶液,振摇过滤,滤液中加2滴三氯化铁溶液,即发生褐色沉淀。
  2.测定 称取0.25g试样(称准至0.000 2g),置于250ml锥形瓶中,加15ml对酚酞指示液,显中性的95%乙醇,轻摇,使试样溶解,加20ml新煮沸冷却的水,2滴酚酞指示液,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色。
  (五)饲料用苯甲酸钠的检验

  1.鉴别 取0.2g试样,加l0ml水溶解,用盐酸润湿的铂丝先在无色火焰上灼烧至五色,再蘸本溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即呈鲜黄色。
  取上述溶液加2滴三氯化铁溶液,即产生褐色沉淀。
  2.测定 称取干燥后的1.5g试样(称准至0.000 2g),置于250m1锥形瓶中,加25m1水溶解,加50ml乙醚、2滴甲基橙指示液,以盐酸标准溶液滴定(随滴随充分振摇)至水层呈持久的橙红色。
负责人熊本海博士



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