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日期20020613名称饲料用抗氧化单制剂及饲料中抗氧化剂的检验
副类别饲料用防霉剂、抗氧化剂及调味剂的检验
类别饲料质量检验
资料来源中国饲料数据库情报网中心
内容正文 饲料用抗氧化单制剂及饲料中抗氧化剂的检验

  (一)饲料用乙氧基喹啉的检验

  1.中国医药行业标准法 此法适用于以对氨基苯乙醚和丙酮为主要原料合成的乙氧基喹啉(ethoxyquinline)。在饲料工业中,用作抗氧化添加剂。化学名称6-乙氧基-1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉(6-ethoxy-1,2-dihydro-2,2,4-trimethyl quinoline),简称乙氧喹、乙氧基喹等。
  (1)鉴别:黄褐色或褐色黏稠液体,稍有特殊气味。易溶于丙酮、异丙醇、乙醚、三氯甲烷、石油醚及正己烷,几乎不溶于水。遇空气或光颜色逐渐变深,但不影响使用效果。
  (2)测定

  ①样液制备:称取试样约0.2g(精确至0.000 2g)于干燥具塞的三角瓶中,加30ml冰乙酸,使之溶解,另加lml乙酸酐。
  ②滴定:加1滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
  ③分析结果计算:乙氧基喹啉含量以质量百分数表示,由下式给出:
             X2=((V1-V2)×c×0.2173×100%)/m3
  式中:V1--试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(m1);
  v2--空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积(m1);
     c--高氯酸标准滴定溶液的实际浓度(mol/L);
     m3--样品的质量(g);
     0.217 3--与lml高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.100 0mol/L]相当的C14H19NO
  的质量(g)。
  所得结果应表示至1位小数(参见中华人民共和国医药行业标准 YY 0039-1991)。
  2.美国饲料原料协会法

  (1)原理:用石油醚将饲料样品中的乙氧喹及荧光法测定的物质提取,过滤;然后通过氧化铝柱层分离,洗脱乙氧喹,用荧光法测定。
  (2)测定

  ①乙腈:荧光读数小于2,如大于2则需重蒸馏。
  ②乙氧喹标准系列(1h内新配):配制0.5μg/ml、1μg/ml、2.5μg/ml的乙氧喹乙腈溶液。
  ③荧光仪:预热1.5h,用2μg /ml硫酸喹宁校正仪器。
  ④用乙腈将仪器调零。
  ⑤滤光片:透过410~580nm。
  (3)注意事项:含有乙氧喹的洗脱液,不宜使用太多;在旋转真空蒸发器上蒸干溶剂;避光操作。
  (二)丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲酚(BHT)的鉴别
  1.BHA的鉴别 在试样的乙醇溶液中加2m112%四硼酸钠溶液及2,6-二氯醌亚胺结晶数粒,应出现蓝色。取0.5%试样乙醇(50%)溶液5ml,加2ml三氯化铁溶液和2ml 2,2-联吡啶溶液,应出现红色。
  2.BHT的鉴别 取5ml试样,加入2.5ml乙醇,溶解后加入25ml水稀释,混匀,加2ml邻联二茴香胺溶液,摇匀加入0.8ml亚硝酸钠溶液混合,放置5min,加入0.5ml三氯甲烷,剧烈振摇半分钟放置分层,三氯甲烷层应呈品红色或红色。
  (三)饲料中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲酚(BHT)和乙氧喹(EQ)的测定
  1.原理 样品中BHA、BHT、EQ用正己烷提取,离心分离后(必要时净化处理),取上清液在气相色谱仪、FID定量测定。
2.测定 

(1)提取:称取2g试样于l0ml刻度试管中,加入少许无水硫酸钠,加入5.0ml正己烷,加塞,在微型混合器上混合0.5min,在超声波处理槽内超声提取15min。以4000rpm离心2min,上清液为待测溶液。
  (2)净化:如遇干扰待测组分的样品,需作氟罗里硅土柱净化处理,待测。
  (3)分别取系列混合标准溶液和待测溶液,在气相色谱仪进行定量测定BHA、BHT、EQ(参见中华人民共和国国家标准GB/T17814-1999)。
  (四)出口鱼粉中乙氧基喹含量的测定

  1.原理 样品用甲醇和石油醚提取后,用荧光分光光度计测荧光强度,与标准比较
定量。本方法适用于出口鱼粉中乙氧基喹(ethoxyquin)的测定。
  2.测定
  (1)乙氧基喹标准溶液:精确称取l00mg乙氧摹喹于烧杯中,然后移入100ml容量瓶中,用石油醚溶解后并稀释至l00ml,此液每毫升相当lmg乙氧基喹。使用时,用石油醚制备成每毫升相当于0.5mg、lmg、1.5mg、2mg、2.5mg的乙氧基喹标准系列溶液。
  (2)硫酸奎宁参比溶液:称取0.1g分析纯硫酸喹宁于1000ml 0.5mol/L的硫酸溶液中,吸取10ml此溶液,用0.05mol/L硫酸溶液稀释至1000ml,此溶液每毫升相当于lμg硫酸奎宁,作校正荧光计用。
  (3)样品处理:称取10g样品于三角烧瓶中,加入50ml甲醇,摇动15min后,将样液过滤于250m1分液漏斗中,再用30ml甲醇,分2次洗涤三角瓶,滤液合并于分液漏斗中,加入100ml水,摇匀后,加人50ml石油醚,振摇lmin,静置分层。若发现乳化现象,可加入少量氯化钠,以使乳化消失。将下层水溶液移人另一个250m1分液漏斗中,再用石油醚提取2次,每次加入25ml石油醚,合并石油醚提取液,加入50ml水洗涤石油醚,将石油醚通过无水硫酸钠过滤于100ml容量瓶中,并稀释至刻度,作样品测定液。
(4)步骤:将样品测定液、试剂空白液以及每毫升相当于0μg、0.5μg、1μg、1.5μg、2μg、2.5μg的乙氧基喹标准系列,移入荧光分光光度计的石英杯中。以狭缝为9mm、365nm为激发光波长,以420~450nm波长进行荧光扫描。测定前用石油醚调节荧光分光计零点,再用硫酸奎宁液调节为100,然后进行样品液试剂空白和标准液的测定,所得荧光强度与标准乙氧基喹的荧光强度系列绘制标准曲线相比较,求出样品中乙氧基喹的含量(参见中华人民共和国农业行业标准 NY/T 46002-1987)。
负责人熊本海博士



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